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中国脱水大蒜有机硫化物测定国标
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2017-05-22 16:12  来源:国际大蒜贸易网  前往:大蒜论坛
中华人民共和国国家标准
脱水大蒜中挥发性有机硫化合物的测定方法
  GB 8862—1988

  本标准适用于脱水大蒜制品(脱水蒜片、蒜粉、蒜粒)中挥发性有机硫化合物的测定。

  本标准等效采用国际标准化组织(ISO)5567—1982《脱水大蒜中挥发性有机硫化物的测定》。
  1 方法提要

  试样用水浸泡后,加入乙醇,蒸馏挥发性有机硫化合物,用银量法滴定硝酸介质中的馏出液,由硝酸银溶液的消耗量计算挥发性有机硫化合物的含量。

  2 试剂

  2.1 硝酸(比重1.42)
  2.2 乙醇95%(V/V)
  2.3 液体石蜡
  2.4 硝酸10%(V/V)
  2.5 氢氧化铵10%(V/V)
  2.6 0.1000mol/L硝酸银标准溶液,配制及标定方法按GB 601—1977《化学试剂标准溶液制备方法》操作。
  2.7 0.1000mol/L硫氰酸铵标准溶液,称取硫氰酸铵8g溶于1L水中。标定参考GB 601—1977《化学试剂标准溶液制备方法》中硫氰酸钠标定方法操作。
  2.8 硫酸铁铵指示液,饱和溶液。

  3 仪器

  在分析过程中,尤其是蒸馏装置应避免与铜或橡胶制品接触,蒸馏装置均为磨口玻璃连接。

  3.1 蒸馏装置(见图)250mL长颈磨口烧瓶,能和瓶塞和鹅颈弯管连接使用,鹅颈弯管和直管式冷凝器连接处为球形或标准玻璃磨口。

  3.2 250mL磨口锥形瓶,能和回流冷凝器连接使用。

  3.3 恒温水浴锅,能将温度控制在37±1℃。

  3.4 G2或G3玻璃漏斗。

  3.5 真空泵或水泵。

  3.6 pH精密试纸,能在pH=7±0.1处有指示。烯丙基化硫蒸馏装置。

  4 分析步骤

  4.1 样品预处理

  将脱水蒜片制成均匀颗粒后取样,脱水蒜粒、蒜粉直接取样。

  4.2 试样量

  称取约10g样品,精确到0.01g。

  4.3 测定

  4.3.1 浸泡

  将称好的试样放入烧瓶(3.1)中加入100mL40℃的水,用磨口玻璃塞将烧瓶塞住,在温度为37±1℃的恒温水浴锅(3.3)中浸泡2h。

  4.3.2 蒸馏

  将烧瓶(3.1)中加入20mL乙醇(2.2)和2mL液体石蜡(2.3)后,把烧瓶和蒸馏装置(见图)迅速连接起来,在锥形瓶(3.2)中加入10mL氢氧化铵(2.5)使冷凝器下端出口浸没在氢氧化铵溶液中。

  加热烧瓶(3.1)在取得60mL馏出液后停止蒸馏,用水洗涤冷凝器,把洗涤液收集到锥形瓶中。

  在蒸馏过程中应调节温度,避免气沫溢出,并能获得适当的蒸馏速度。

  4.3.3 滴定

  用硝酸(2.4)中和锥形瓶中的馏出液(A)用pH精密试纸(3.6)测定,使pH稳定在7±0.1。在馏出液(A)中准确加入20.00mL硝酸银标准溶液(2.6)在水浴中回流加热1h。将馏出液(A)冷却至室温,用玻璃漏斗,(3.4)真空泵或水泵(3.5)抽滤,用热水洗涤沉淀4次,收集滤液及洗涤液(B)。在滤液及洗涤液(B)中加入5mL硝酸(2.1)几滴硫酸铁铵指示液(2.8)用0.1000mol/L的硫氰酸铵标准溶液(2.7)滴定至溶液呈淡棕红色保持0.5min。

  5 分析结果的计算

  5.1 计算方法

  以烯丙基化硫的质量百分数表示的脱水大蒜中挥发性有机硫化合硫的含量,由以下公式给出: mCVCX100057.0)20(21×××−=

  式中:X——脱水大蒜中挥发性有机硫化合物的百分含量,%;
     C1——硝酸银标准溶液(2.6)的浓度,mol/L;
     C2——硫氰酸铵标准溶液(2.7)的浓度,mol/L;
     V——硫氰酸铵标准溶液消耗的体积,mL;
     0.057——与C=1.000mol/L的1.00mL的硝酸银标准溶液相当的烧丙基化硫[(CH2CH=CH2)2S]的克数;
     m——试样的质量,g。
     所得结果应表示至两位小数。
  5.2 方法的精密度

  对同一操作者,连续测定两个结果之差,不应超过其平均值的5%,否则重复测定。

  5.3 实验报告

  取两次测定的算术平均值作为测定结果。

  附加说明:

  本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出。
  本标准由北京市食品研究所负责起草。
  本标准主要起草人沈兵、刘振方、李卫东、回九珍。
  中华人民共和国商业部 1988—02—29 批准 1988—07—01 实施。
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